本規程規定了(le)JW-BK400比表面積分析儀設備的完好標準、操作(zuo)方法、維護規(gui)程、**操作(zuo)規(gui)程。

2  操作(zuo)步驟

操(cao)作(zuo)條件(jian)：室溫(wen)25℃,濕度小于30%。

2.1  開始測(ce)試

依次(ci)接通氮氣(qi)和氦氣(qi)，先開總閥(fa)再(zai)打開減壓(ya)閥(fa)，將壓(ya)力調到0.3Mpa左右。再打開(kai)儀器(qi)電源，打開(kai)真空泵電源。打開(kai)軟件，進入操(cao)作界面(mian)，點擊新建(jian)，依次建(jian)立4個工作站，選擇菜單(dan)欄中窗口(kou)下(xia)的垂直平(ping)鋪，并按順序排列好各站點(dian)。

2.2  測量大(da)氣(qi)壓

待儀器預(yu)熱25-30min后(hou)，將儀器空(kong)樣(yang)品管任意一個拆下(xia)，在操作界(jie)面對應(ying)的(de)(de)通道(dao)上(shang)，氣(qi)路控制下(xia)勾選(xuan)樣(yang)品室(shi)和(he)外氣(qi)室(shi)，其(qi)它(ta)不勾選(xuan)，點(dian)擊重(zhong)置，該通道(dao)壓(ya)力顯示欄(lan)顯示的(de)(de)壓(ya)力即(ji)(ji)為(wei)當大氣(qi)壓(ya)力，待壓(ya)力值穩(wen)定(ding)后(hou)即(ji)(ji)可(ke)記錄，再(zai)點(dian)氣(qi)路控制下(xia)的(de)(de)樣(yang)品室(shi)和(he)外氣(qi)室(shi)（即(ji)(ji)取消勾選(xuan)），點(dian)擊重(zhong)置，裝(zhuang)上(shang)樣(yang)品管。

2.3  純化(hua)氣路

在操(cao)作界面中，依次點(dian)擊4個站(zhan)點的(de)(de)純(chun)(chun)化氣(qi)路，開始純(chun)(chun)化氣(qi)路，即氦氣(qi)和氮氣(qi)同時換氣(qi)3次，用(yong)于排除儀器氣(qi)路中的(de)(de)其它氣(qi)體(ti)，良好的(de)(de)測試(shi)環境，為實(shi)驗做好準(zhun)備，純(chun)(chun)化氣(qi)路完成后儀器會自動停止。

2.4稱量樣(yang)品

稱量(liang)(liang)(liang)樣品(pin)(pin)時，先取一根樣品(pin)(pin)管，記錄樣品(pin)(pin)管編號(hao)，稱量(liang)(liang)(liang)樣品(pin)(pin)管空管質量(liang)(liang)(liang)和棒芯質量(liang)(liang)(liang)并(bing)記錄，稱量(liang)(liang)(liang)一定的樣品(pin)(pin)質量(liang)(liang)(liang)，按(an)照表1對應(ying)關系進行稱量(liang)，（取樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)原(yuan)則：比表(biao)(biao)面(mian)大的(de)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)品(pin)稱樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)量(liang)少，比表(biao)(biao)面(mian)小的(de)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)品(pin)稱樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)量(liang)多）。用(yong)漏斗將樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)品(pin)裝(zhuang)入樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)品(pin)管(guan)中，裝(zhuang)入時避免樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)品(pin)粘在樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)品(pin)管(guan)壁上，再稱量(liang)下樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)品(pin)管(guan)、棒芯(xin)和樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)品(pin)的(de)總(zong)質(zhi)量(liang)并記(ji)錄。用(yong)差值法求出(chu)樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)品(pin)質(zhi)量(liang)，如果樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)品(pin)受潮嚴重(zhong)，樣(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)(yang)品(pin)應(ying)按照相應(ying)的(de)溫度烘(hong)干2小時后(hou)冷卻(que)至室溫再稱重(zhong)。

2.5  安裝樣品(pin)管

先充(chong)氮氣，當壓力達(da)到(dao)80Mpa后會自動停止充氣，取下空管裝上樣品管。安裝芯棒時，芯棒不能豎直安裝，以免芯棒脫手砸至樣品管口，導致樣品管損壞，應將樣品管和芯棒傾斜至約45度，緩緩將芯棒放入樣品管中。再依次裝好樣品管卡頭，不銹鋼墊圈、黑色密封圈，在石英管口外壁2-3cm長(chang)度范(fan)圍，均勻涂抹少量的真空硅脂等潤滑劑，使密封圈可以(yi)在此范(fan)圍內順(shun)利移動，以(yi)防止管(guan)口在安裝(zhuang)過程(cheng)中損壞，兩個密封圈緊挨移動距管(guan)口2-3cm處。將(jiang)石英(ying)管插(cha)入儀器(qi)插(cha)口(kou)(kou)，用手慢(man)慢(man)向上推到底，以便安裝樣品管的(de)一致性(xing)，此時密(mi)封圈(quan)會有所(suo)下降，將(jiang)樣品管卡頭旋緊，將(jiang)管固定于插(cha)口(kou)(kou)上（注(zhu)：抽真空時兩(liang)側必

須(xu)都有管插(cha)上）。

2.6  加熱預處理

正確(que)放(fang)置加(jia)熱包，將加(jia)熱包上延略高于樣品管內芯棒(bang)底端，打開加(jia)熱按鈕(niu)，當(dang)溫(wen)(wen)控表的(de)當(dang)實際溫(wen)(wen)度(du)達到(dao)設定溫(wen)(wen)度(du)時（溫(wen)(wen)控表顯(xian)示為當(dang)溫(wen)(wen)度(du)，**行(xing)顯(xian)示為設定溫(wen)(wen)度(du)），方可(ke)進行(xing)預抽(chou)處理(li)，預抽(chou)一直進行(xing)到(dao)實驗完成為止，加(jia)熱150℃1小時完成后，將加熱(re)包取(qu)下放回原處即可。

2.7準備液氮(dan)

將液(ye)(ye)氮(dan)(dan)(dan)倒(dao)入(ru)液(ye)(ye)氮(dan)(dan)(dan)杯(bei)，液(ye)(ye)面(mian)高度應與(yu)量尺下端圓片面(mian)相平(ping)，操(cao)作時要(yao)小心，不(bu)要(yao)帶棉質等易(yi)吸水手套(tao)，可帶橡(xiang)膠等拒水手套(tao)。液(ye)(ye)氮(dan)(dan)(dan)罐及(ji)液(ye)(ye)氮(dan)(dan)(dan)杯(bei)均應蓋好(hao)蓋兒，以免揮發造(zao)成損失和污染。傾倒(dao)液(ye)(ye)氮(dan)(dan)(dan)時，液(ye)(ye)氮(dan)(dan)(dan)罐口不(bu)要(yao)壓在液(ye)(ye)氮(dan)(dan)(dan)杯(bei)上，以免液(ye)(ye)氮(dan)(dan)(dan)杯(bei)翻到造(zao)成危險。裝好(hao)液(ye)(ye)氮(dan)(dan)(dan)后，將液(ye)(ye)氮(dan)(dan)(dan)杯(bei)放(fang)置儀(yi)器托盤上，裝好(hao)液(ye)(ye)氮(dan)(dan)(dan)防揮發蓋，等待測試。

2.8  開始(shi)實驗(yan)

2.8.1依次選中各個站(zhan)點(dian)，當站(zhan)點(dian)壓力值(zhi)小于0.1Kpa，點開始實驗。

2.8.2測試方法(fa)選擇設置(zhi)，選擇比表(biao)面積測定。樣品設置(zhi)，正確輸(shu)入各項數(shu)據(ju)。

2.8.3實驗參(can)數設(she)置，Vd基本固定不用更改，Q值選擇(ze)自動測定，采(cai)樣(yang)頻率為1，勾(gou)上自動抽真空。

P0參數設(she)置，固定值(zhi)即大氣壓(ya)的(de)值(zhi)，輸(shu)入(ru)測量的(de)大氣壓(ya)值(zhi)。

2.8.4壓力設置，輸入壓力間隔（12,12），壓力限制為(wei)15和32。BET、T圖選(xuan)點范圍設置，BET選點范圍(wei)為0.05-0.3，T圖選點范圍不用填寫。

2.8.5熱延時時間設(she)置(zhi)，熱延遲(chi)設(she)置(zhi)為1min。實驗報告設(she)置，勾上保存參數，點擊完成即可。

待4個站點(dian)全部設置完成，點(dian)擊確定，液氮托盤自(zi)動(dong)上(shang)升，實驗自(zi)動(dong)進行，實驗完成后儀器會自(zi)動(dong)停止。

2.9  結果(guo)復核(he)

實驗(yan)完(wan)成后，下降托盤，取下液氮(dan)杯，將(jiang)液氮(dan)倒回液氮(dan)罐(guan)，并對測完(wan)的樣(yang)品管重新(xin)加熱預處理10-15分鐘(zhong)，待冷卻(que)至室溫，點擊(ji)充氮氣，氣壓到80Kpa會自動停止充氣，這(zhe)時取(qu)下樣(yang)品(pin)管(guan)重新(xin)稱量(liang)并記錄（取(qu)下樣(yang)品(pin)管(guan)時，裝上(shang)空的樣(yang)品(pin)管(guan)，保持(chi)儀器內部密閉性）。

將重新稱(cheng)得的質量，按(an)差減法(fa)計(ji)算(suan)出樣品的真實(shi)(shi)質量，把新質量輸入到參數設置里，點(dian)擊保存按(an)鈕，得到的實(shi)(shi)驗(yan)結果(guo)即(ji)為真正的時間(jian)測試結果(guo)。點(dian)擊預覽結果(guo)，保存實(shi)(shi)驗(yan)結果(guo)。

2.10  實驗后處理

依次關(guan)閉(bi)軟件，關(guan)閉(bi)儀器電源，真空(kong)泵(beng)電源，為真空(kong)泵(beng)放氣，關(guan)閉(bi)氮氣和氦(hai)氣閥。

用清(qing)水沖洗(xi)試管，并用試管刷(shua)將樣品清(qing)洗(xi)干凈。如樣品較難清(qing)理，可滴入洗(xi)滌(di)劑(ji)進行(xing)刷(shua)洗(xi)。樣品管沖洗(xi)干凈后(hou)放(fang)入超聲(sheng)波(bo)振(zhen)蕩(dang)器中加入無(wu)水乙醇45℃振蕩(dang)20min，若沒有超聲(sheng)器，可(ke)將無水乙醇倒入(ru)樣品管中，正反顛倒數次進行(xing)潤洗(xi)，然后將清洗(xi)好(hao)的樣品管放入(ru)烘箱里面(mian)烘干，以備下(xia)次實(shi)驗使用。

3  注(zhu)意(yi)事項

3.1在操作過程中禁止關閉軟件(jian)，軟件(jian)若非正(zheng)常關閉則(ze)應立即打開(kai)，軟件(jian)恢復之操作，但由(you)于數(shu)據傳輸發生中斷，應停止實驗并重(zhong)新(xin)開(kai)始。

3.2開(kai)(kai)機時，先樣品室都裝于(yu)樣品管(guan)，打開(kai)(kai)儀器電源，再(zai)打開(kai)(kai)鋼(gang)瓶(ping)閥(fa)門，先打開(kai)(kai)總(zong)閥(fa)（松(song)開(kai)(kai)），再(zai)打開(kai)(kai)減壓(ya)閥(fa)（旋緊），（總(zong)閥(fa)要打開(kai)(kai)，氣(qi)壓(ya)指(zhi)針指(zhi)示不(bu)小于(yu)1MPA,減壓閥氣壓指針要指示在0.3MPA方可進行試(shi)驗），打(da)開軟件(jian)（注意：一定要選擇正確型號的軟件(jian)），打(da)開真(zhen)空泵。

3.3實驗室應(ying)配有空調(diao)，儀器工(gong)作溫度(du)應(ying)保持在20-30℃之間，溫度波動變化應在2-3度(du)以(yi)內，這樣才能實驗測試結果的(de)穩定性。

3.4預備實驗、比表面實驗及(ji)孔徑實驗均在氣路系統為真空的提(ti)下進行，即壓力小(xiao)于0.1Kpa。

3.5液(ye)氮(dan)面應保持規定的(de)高度，液(ye)氮(dan)杯(bei)在(zai)托盤上(shang)時不(bu)要蓋蓋兒，液(ye)氮(dan)杯(bei)上(shang)升后，托盤下方(fang)不(bu)能(neng)放置(zhi)物(wu)品(pin)，下降(jiang)后將液(ye)氮(dan)杯(bei)立即拿開，蓋上(shang)蓋子(zi)放在(zai)**的(de)地方(fang)。

3.6液(ye)氮(dan)(dan)杯(bei)在上升過(guo)程中請遠離液(ye)氮(dan)(dan)杯(bei)。

3.7對(dui)于(yu)受潮的樣(yang)品(pin)(pin)(pin)，實驗應在(zai)烘箱(xiang)里烘干再預處理(li)，對(dui)于(yu)較(jiao)輕的樣(yang)品(pin)(pin)(pin)，抽(chou)(chou)真空時點(dian)擊(ji)預抽(chou)(chou)，抽(chou)(chou)的過程中如出現樣(yang)品(pin)(pin)(pin)分層，可用(yong)手輕敲樣(yang)品(pin)(pin)(pin)管(guan)下半(ban)部分，使樣(yang)品(pin)(pin)(pin)下落，若樣(yang)品(pin)(pin)(pin)易抽(chou)(chou)飛，可點(dian)擊(ji)預抽(chou)(chou)，等待片刻(ke)點(dian)擊(ji)停止預抽(chou)(chou)，等樣(yang)品(pin)(pin)(pin)穩定后再預抽(chou)(chou)，如此(ci)重復。為防止抽(chou)(chou)飛，裝(zhuang)樣(yang)量(liang)應不超過樣(yang)品(pin)(pin)(pin)管(guan)的2/3，若較輕(qing)或較多，可以輕(qing)輕(qing)敦實(shi)一下（注意不要太實(shi)）。

3.8換(huan)樣品管或改變氣(qi)體時都要對氣(qi)路進**體處理，有(you)3次充氣即可。

3.9一定(ding)要樣(yang)(yang)品預處理是在(zai)抽(chou)真空的(de)(de)狀態下進(jin)行(xing)的(de)(de)，并注意加(jia)熱包的(de)(de)位置（加(jia)熱包的(de)(de)上沿略高于(yu)芯棒的(de)(de)下緣）。加(jia)熱一定(ding)要**（可通過(guo)實(shi)時壓力檢測判斷(duan)），加(jia)熱完成后(hou)，等到樣(yang)(yang)品管自(zi)然冷卻到室溫(wen)后(hou)方可進(jin)行(xing)試驗。

3.10拆下樣品管之，一定要進行充(chong)氣(qi)操作，充(chong)到80Kpa會自(zi)動停止。

3.11試驗結(jie)束后，儀(yi)器上安裝有(you)樣品管，進行(xing)充氣操作，充滿氣體之后關(guan)閉真(zhen)空泵，再(zai)關(guan)閉鋼瓶閥門和電源。

3.12將剩余的液(ye)氮(dan)倒(dao)回液(ye)氮(dan)罐，杜瓦瓶底部的液(ye)氮(dan)不要(yao)倒(dao)回，直接倒(dao)在空地(di)即可。

3.13實驗室潔(jie)凈(jing)，少(shao)灰塵，少(shao)油(you)煙，少(shao)噪音。儀器(qi)避免(mian)碰(peng)撞，劇烈震動(dong)盡量避免(mian)多次搬運。儀器(qi)人負責，做好儀器(qi)維護保養記(ji)錄。

3.14真空泵油量充足，當油液面(mian)低于整個液面(mian)一(yi)半是(shi)，及(ji)時添加用油。

3.15儀(yi)器必須有可靠接地保(bao)護。